1. 研究目的与意义
PB00031（4-氯-7H-吡咯并[2，3-d]嘧啶）是一种重要的医药中间体，其主要用途是：作为医药中间体合成JAK抑制剂药物托法替尼、鲁索替尼、奥拉替尼等；同时4-氯吡咯并嘧啶还是开发许多抗菌、抗肿瘤、抗椎体虫等药物的重要原料。
JAK抑制剂药物迅速发展，同时在近期鲁索替尼也被发现对于重症新冠患者的细胞因子炎症具有一定的抑制作用，获得纯度与含量较高的PB00031对于后续合成JAK抑制剂具有重要的经济意义。
所以对中间体PB00031进行分析方法研究，可以为其本身以及后续反应的质量控制提供指导与依据。
2. 课题关键问题和重难点
PB00031的分析方法研究，主要围绕准确度、精密度、线性、耐用性、专属性、系统适用性等展开。
要获得可靠的结果，则检测项目需要准确的进行，所以课题的难点就在于：① 对于实验条件、参数的严格要求。
某些实验条件如温度、浓度、时间、PH、流速等，如果与设定值偏差过多则有可能引起实验数据的偏差过大，影响结果的可参考性。
3. 国内外研究现状（文献综述）
HPLC（高效液相色谱法）作为常用分析方法，流动相流速一般在0.1~10ml/min，塔板数高达5000米，在一根色谱柱中同时被分离的成分可多达几十种，紫外检测器可在几微克样品存在时检测出信号、同一色谱柱可分离不同化合物，因此具有高速、高效、高灵敏度、消耗样品少、色谱柱反复使用等特点。
课题所采用的反相高效液相色谱是高效液相色谱分类中应用最广的一个，又称极性键合相色谱。
其键合相表面是极性很小的烃基组成，如常用的十八烷基硅烷键合硅胶等。
4. 研究方案
1准确度实验：在规定范围内设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，共9次实验，对9个结果评估其回收率。
2精密度实验： 重复性：在规定范围内设计1个浓度水平，制备至少5份供试品溶液进行测定，共6次实验，对6个结果评价其RSD值。
中间精密度：在不同日期、不同设备上实行该方法，探究日期与设备对精密度的影响；更换不同分析人员，探究人员变动因素对于精密度的影响。
5. 工作计划
2022-2022第一学期第14周：确定毕业论文大致主题方向，查阅相关文献，确定论文的题目、研究内容第15周：初步浏览参考文献，形成论文框架。
针对框架中的难点、是否可行等方面向带教老师咨询，并开始撰写任务书、开题报告第16-20周：16周提交任务书、开题报告；大致估计论文需要的时间、材料、资料等，熟悉相关理论与实验2022-2022第二学期第1周：在对相关概念、实验熟悉的基础上，依据论文框架安排时间表，合理分配工作与毕设第2-7周：开始进行每一步的实验，并做好记录与数据保存第8-9周：将初步的实验数据进行整合、处理、计算，形成直观的数据表格、谱图等第10周：在已有数据的基础上，请教指导老师与带教老师，开始撰写毕业论文第11周：对毕业论文进行修改、查重等，同时开始制作答辩时需要的PPT、讲稿，为接下来的答辩做好准备第12周：提交毕业论文作业，参加毕业论文答辩。
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